葵花籽油蠟的精制過程主要是脫油,脫油過程主要有兩種方法:壓濾皂化法,這種方法是利用蠟是不皂化合物,將蠟糊中的油用堿液皂化成皂液而與蠟分離,這個過程是化學反應的過程,雖工藝簡單,設備成本低,但蠟的品質較差,并將大量的中性油浪費,同時有大量廢水排放;溶劑萃取法是利用蠟與油在有機溶劑中的溶解度差異進行分離,該工序的特點是成品質量好,得率高,中性油可回收利用,無廢水排放。目前我國葵花籽油生產部門特別是高檔食用油生產企業都有脫蠟的工藝,但是脫蠟后的蠟糊一直未被利用,造成資源浪費,也影響了葵花籽油的綜合價值。
本實驗針對內蒙古包頭金鹿油脂集團公司提供的葵花籽油蠟糊樣品,對提取過程的技術要求,采取溶劑多次萃取脫油的方法,對葵花籽油蠟進行了精制
1、材料與方法
1.1 原料
葵花籽油蠟糊取自內蒙古包頭金鹿油脂集團公司,分析其中的主要技術成分如表1。
1.2 脫油
定量稱取蠟糊,在一定溫度下加入一定比例的有機溶劑,然后逐步冷卻,并在所需冷卻溫度恒溫2h以上,離心分離,上清液回收溶劑和中性油脂,并稱重測量其純度,下層沉淀物再重復上述操作,回收中性油及蠟樣,分析其純度。
1.3 純度
測定準確稱取蠟樣品012g~013g于具塞離心管中,加入丙酮或丁酮(AR)10ml于30e浸泡1h以上,不時搖動然后離心分離,傾出丙酮層繼續用丙酮洗滌,離心分離數次至丙酮液于濾紙上無油跡為止,吹取丙酮后,置烘箱中于100e烘干恒重,計量。
1.4 熔點
測定將蠟樣品過濾,烘干。取潔凈干燥的毛細管3只,分別吸取試樣達10mm高度。置4e~10e的冰箱中過夜24h,到時取出用橡皮筋將3只毛細管緊扎在溫度計球上使樣品于水銀球面相平。
在500ml燒杯中先注入半杯冰水,然后將試樣和溫度計懸掛在杯內的水中,浸入水下30mm處,水浴開始加熱,開始溫度要低于試樣熔點8e~10e,同時攪拌杯中的水,繼續加熱,直至每個毛細管柱的油面都浮升,記錄每個毛細管油面的浮升溫度,計算其平均值,即為試樣的熔點。
2 脫油工藝圖
3 溶劑的選擇
影響葵花籽油蠟糊精制的主要因素有:溶劑的種類、溶劑比例、萃取時間與溫度、冷卻溫度、萃取次數等,附圖為蠟在各種溶劑中溶解度,根據附圖本次實驗選擇了丁酮、乙酸乙酯、異丙醇、正己烷作為試驗溶劑。其次萃取溫度、萃取時間、冷卻溫度等參照米糠蠟精制過程的工藝條件,根據葵花籽油蠟糊含油量高的特點稍作改變(以節約時間及物品),使其取得良好的結果,實驗條件為:萃取溫度80e、萃取時間1h、冷卻溫度為25e以下,離心速度2000r/min。四種溶劑不同比例情況下對蠟糊進行脫油試驗,結果見表2。
表2中,得率表示中性油回收率,純度表示蠟的純度,由表2的結果可知用乙酸乙醇、異丙醇浸取的中性油色澤較好,溶劑味小,油品較好,但中性油回收量及蠟的純度不理想,中性油浸取率要高溶劑使用量就越大,這不利于工業生產,因為設備容量要加大,設備投資也大,溶劑回收所消耗的能量就高,所以根據萃取原理,針對葵花籽油蠟糊含油量高的特點,采取溶劑少量多次的方式,仍選擇上述實驗條件,僅選用異丙醇進行多次浸取試驗,溶劑比選擇1B3,提取2~4次,中性油回收率達96%以上。中性油和蠟的質量見表3。
4 結論
以葵花籽油加工副產品葵花籽油蠟糊為原料,經溶劑多次浸取,不僅使中性油得以回收,而且精制的蠟品質較好,純度達95%以上,其性能與米糠油蠟相似,并有顏色較淺的優點,也能作為巴西棕櫚蠟代用品,由于其具有無毒的優點,是皮革、紙張、塑料、食品行業以及精細化工業比較好的原料。