棉    籽    油

一、基本術語和定義

壓柞棉籽油：棉籽經直接壓柞制取的油。

浸出棉籽油：棉籽經浸出工藝制取的油。

轉基因棉籽油：用轉基因棉籽制取的油。

棉籽原油：未經任何處理的不能直接供人類食用的棉籽油。

成品棉籽油：經處理，符合標準成品油質量標準和衛生要求的，直接供人類食用的棉籽油。

折光指數：光線從空氣中射入油脂時入射角與折射角的正弦之比值。

相對密度：20℃植物油與同體積20℃蒸餾水的質量比值。

碘值：在規定條件下與100g油脂發生加成反應所需碘的克數。

皂化值：皂化1g油脂所需的氫氧化鉀毫克數。

不皂化筆：油脂中不與堿起作用，溶于醚不溶于水的物質，包括甾醇、脂溶性維生素和色素。

脂肪酸：脂肪族一元羧酸的總稱，R-COOH。

色澤：油脂本身帶有的顏色。主要來自于油料中的油溶性色素。

透明度：油脂可通過光線的程度。

水分及揮發物：在一定溫度下油脂中所含的微量水分和揮發物。

不溶性雜質：油脂中不溶于石醚等有機溶劑的物質。

酸值：中和1g油脂中所含游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數。

過氧化值：1g油脂中過氧化物的毫摩爾數。

溶劑殘留量：1g油脂中殘留的溶劑毫克數。

加熱試驗：油樣加熱到280℃時觀察有無析出物和油色變化情況。

冷凍試驗：油樣置于0℃恒溫條件下保持一定時間，觀察其澄清度。

含皂量：經過堿煉后的油脂中皂化物的含量（以油酸鈉計）。

煙點：油樣加熱至開始連續發藍煙時的溫度。

二、特征指數。

折光指數（∩40）              1.458—1.466
相對密度（d2020）(比重)        0.918—0.926
碘    值(g/mg)               100—115
皂化值[(KOH)mg/g]            189—198
不皂化值(g/mg)               ≤15
脂肪酸的組成:（%）
十四碳以下脂肪酸                       ND～0.2
豆蔻酸                    C14:0          0.6～1.0
棕櫚酸                    C16:0        21.4～26.4
棕櫚一烯酸                C16:1          ND～1.2
十七烷酸                  C17:0          ND～0.1
十七碳一烯酸              C17:1          ND～0.1
硬脂酸                    C18:0          2.1～3.3
油酸                      C18:1        14.7～21.7
亞油酸                    C18:2        46.7～58.2
亞麻酸                    C18:3          ND～0.4
花生酸                    C20:0          0.2～0.5
花生一烯酸                C20:1          ND～0.1
花生二烯酸                C20:2          ND～0.1
山崳酸                    C22:0          ND～0.6
芥酸                      C22:1          ND～0.3
二十二碳二烯酸            C22:2          ND～0.1
木焦油酸                  C24:0          ND～0.1

注:1、該指標與國際食品法典委員會標準Codex stan 210:1999《指定植物油法典標準》指標一致。
   2、ND表示未檢出，定義為0.05%

三、主要檢測項目詮釋

1、植物油脂的顏色是怎樣形成的？

是由于油料籽粒含的各種的色素溶于油脂中形成的。

2、油脂色澤的測定方法有哪些？哪種為仲裁法？

有羅維朋比色法和重鉻酸鉀溶液比色法。

羅維朋比色法為仲裁法。

3、什么是羅維朋比色法？

是用標準色玻璃片與油樣進行比色，比至兩者顏色相同時用標準色玻璃片的號碼作為羅維朋色值來表示測定結果的一種方法。

4、羅維朋比色法測定油脂的結果如何表示？

結果表示要注明比色槽厚度，各色玻璃號碼的各自總和，配色不同時采用稍深的色值，表示為不深于黃多少號、紅多少號。

5、怎樣鑒定油脂的氣味、滋味？

取少量試樣注入燒杯中加熱至50℃，用玻璃棒邊攪拌邊嗅氣味。凡是具有該油固有的氣味和滋味、無異味為合格，不合格的要注明異味情況。

6、什么是油脂的酸價？

油脂的酸價又稱油脂酸值，是檢驗油脂中游離脂肪酸含量多少的一項指標。檢驗結果以中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數來表示。（mgKOH/g油）

7、滴定法測定油脂肪酸價的程序、計算公式。

酸價公式（mgKOH/g油）=V×N×56.1/W
N—KOH溶液當量濃度
V—滴定消耗KOH溶液的體積ml
W—試樣重量g
56.1—KOH的mg當量
雙試驗結果允許誤差不超過0.2mgKOH/g油,取平均值，結果保留小數點后1位。
程序：
稱取油樣→加混合液→溶解油樣→加指示劑→滴定
↓
計算←計數

8、油脂酸價的大小與哪些因素有關？

（1）與油料的品質有關。

（2）與水分、雜質的含量和儲藏時間長短有關。

9、測定酸價的意義

油脂酸價的高低可評定油脂食用品質的優劣，可以作為油脂精煉所需加堿量的計算依據，可以判斷油脂儲藏期間品質的變化情況。

10、酸價的測定方法和仲裁法

（1）滴定法：結果準確，操作繁鎖。
（2）快速法：快速，準確性差些。
（3）儀器法：用酸價儀器測定酸價，時間短，結果準確，價格高。

（4）《標準色板》法快速、經濟、較準確。
滴定法為仲裁法。

11、滴定法測定油脂酸價的原理

    利用游離脂肪酸溶于有機溶劑的特性，用中性乙醚、乙醇混合液溶解油樣及其中的游離脂肪酸，然后用標準堿液進行滴定，根據油樣重量消耗的堿液量計算油脂酸價。

R-COOH+KOH-R-COOH+H2O

12、什么叫油脂過氧化值？測定結果如何表示？

油脂中含有過化物的多少的數值。

過氧化值是以滴定1g油脂中的過氧化物所需規定濃度的硫代硫酸鈉的毫升數來表示，或用碘占油樣的百分含量來表示。

13、過氧化值不同表示方法和計算公式

（1）過氧化值以百分含量表示：

I%=[（V1-V2）×N×0.1269]/W×100%
V1—試樣用去硫代硫酸鈉溶液體積（ml）
V2—空白用去硫代硫酸鈉溶液體積（ml）
N—硫代硫酸鈉溶液的當量濃度
W—試樣重量（g）
0.1269—1mg當量硫代硫酸鈉相當碘的克數
14、過氧化值的測定原理
油脂過氧化物與碘化鉀作用析出游離游離碘，析出的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，根據硫代硫酸鈉溶液的用量計算過氧化值。
   ∕ O
  ∕  ∣
R     ∣+2KI→K2O+RO+I2
﹨   ∣
   ﹨ O

15、測定過氧化物的意義

油脂在貯藏過程中，因受其貯藏條件如水分、溫度、時間等和本身條件的影響，而使油脂發生不同程度的氧化。如油脂與空氣中的氧發生氧化作用，生成過氧化物。它是油脂自動氧化的最初產物，此產物具有較高的活性，能迅速分解為醛、酮類和氧化物使油脂過氧化值急劇增高，油脂品質發生劣變，影響人體健康，影響油脂儲藏穩定性。

油脂過氧化物的測定是油脂酸敗定性和定量檢驗的參考，是鑒定油脂品質的重要指標。

16、測定過氧化值應注意的問題

   （1）加入碘化鉀后靜置時間長短以及加水量多少對測定結果均有影響，操作中注意條件一至。
   （2）過氧化值低時可改用0.002M硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定。
   （3）制備硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標準溶液的水必須經新煮沸，用以除去水中的CO2和微生物的作用。日光使Na2S2O3溶液分解，應放在棕色瓶中保管，時間不宜長。
   （4）淀粉指示液中不應含有塊粒，否則吸附在淀粉上碘很難游離出來，使滴定容易過量而造成誤差。（可加入少量氯化鋅或水楊酸使淀粉溶液更穩定。）
  （5）在用Na2S2O3標準溶液滴定被測樣溶液時，必須使溶液呈淡黃色時才能加入淀粉指示液，否則，淀粉可能大量吸附碘而影響結果的測定。

17、殘留溶劑及測定殘留溶濟的目的

殘留溶劑是指在浸出法制取的成品油中所殘存的微量生產性溶劑。

測定其的目的時為了鑒定食用油的衛生質量和檢查制油的工藝水平。

四、重要項目的檢、化驗：

1、水份的測定：（重量法）
儀器：分析天平（0.0001g）、烘箱（103℃±2℃恒溫）干燥皿、稱量皿或燒杯，干燥劑（無水高氨酸鎂）。
（1）在已經恒重的稱樣皿（鋁質或100ml燒杯）稱取10g搖勻試樣M1準確到0.001g。
（2）把試樣放入103℃±2℃的烘箱中，烘60min。
（3）取出稱樣皿，立即放入干燥皿中充分冷卻到室溫（30min以上）稱量烘后試樣重量M2，準確到0.001g。
（4）重復（2）—（3）步進行復烘，復烘時間為30min，直到前后兩次重量差值小于0.0029g為止。
計算：[（M1-M2）/（M1-M0）]×100%
M0—稱樣皿的重量

2、加熱試驗：

取混合試樣50ml注入100ml燒杯內，置于帶有砂浴盤或石棉網的電爐上加熱，用鐵支架懸掛溫度計，使水銀球恰在試樣中心，加熱在16—18min內，使試樣溫度升至280℃，取下燒杯，趁熱觀察析了物多少和油色深淺變化情況，待冷卻到室溫再觀察一次。
試驗結果不是定量分析，用“油色變深、不變、變黑、無析出物、有微量析出物、多量析出物及有刺激性異味”等表示。

3、含皂量的測定：

油脂經過堿后殘留在油脂中的皂化物數量（以油酸鈉計）。
方法：稱取搖勻試樣10g（W）注入干燥的錐形瓶中，加入95%的乙醇10ml和石油醚（沸點60—90℃）60ml，搖動，使試樣溶解后，緩慢加入80℃的蒸餾水80ml，振搖，使成乳狀，滴入3滴0.2%的甲基紅乙醇溶液指示劑，趁熱滴加0.02N的硫酸溶液，每加一滴振搖一次，滴至分層下的溶液顯出微紅色為止。
計算：（V×N×0.304/W)×100%
V—滴定用去的硫酸溶液的體積ml
N—硫酸溶液的當量濃度
W—試樣重量
0.304—每毫克當量硫酸相當于油酸鈉的克數

4不溶性雜質的測定：

（1）儀器和用具：抽氣泵、抽氣瓶、安全瓶、2號玻璃砂芯漏斗、膠管、稱量皿、鑷子、量筒、玻璃棒、天平（0.0001g）
（2）試劑：石油醚（沸點60—90℃）、95%乙醇、酸洗石棉、脫脂棉、定量濾紙（代替石棉用）等。
（3）操作方法：

1）準備抽氣裝置：用膠管連接抽氣泵、安全瓶和抽氣瓶，用水將石棉分成粗、細兩部分，先用粗的后用細的石棉鋪墊玻璃砂芯漏斗（約3mm厚），先用水沿玻璃棒傾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚揮發凈后將漏斗進入105℃電烘箱烘到前后兩次重量差不超過0.001g為止。

2）抽濾雜質：稱取混合試樣15—20g（W）于燒杯中，加入20—25ml石油醚，用玻璃棒攪拌使試樣溶解，用石油醚將燒杯中的雜質干凈的洗入漏斗中，再用石油醚分數次抽洗雜質洗到無油跡為止。

3）烘干雜質：用脫脂棉揩凈漏斗外部，在105℃下烘至恒重（W1）
計算：（W1/W）×100%

5、酸價：

（1）試劑：乙醚、乙醇、1%的NaOH試液、酚酞試液
（2）配液：按乙醚：乙醇=2：1的比例，每份試驗配50ml液。滴加NaOH調成中性（加入酚酞試液呈紫色）。
（3）操作：稱取3—5g混合試樣于錐形瓶中，加入50 ml乙醚-乙醇混合液，振搖，加入2—3滴酚酞試液，用氫氧化鉀（鈉）標準溶液（0.050mol/L）滴定至見微紅且在0.5min內不褪色為終.
（4）計算：酸價=(V×N×56.1)/W
V——滴加NaOH的量（ml）
N——NaOH的當量濃度
W——油樣重量（g）
56.1——NaOH的毫克當量
注意：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定的絕對值不得超過算術平均值的10%，計算結果保留兩位有效數字。

6、過氧化值：

（1）試劑：冰乙酸、三氯甲烷、蒸餾水、淀粉、碘化鉀。
（2）配液：a、按冰乙酸：三氯甲烷=3：2的比例，每份試驗30 ml混合液配液。
           B、用50 ml蒸餾水加熱至沸騰，取0.5g淀粉加蒸餾水拌成糊狀，然后加入沸騰的蒸餾水制成淀粉溶液試劑。
（3）操作：稱取2—3g混合均勻的試樣于250 ml碘瓶中，加30 ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，振搖，使試樣完全溶解，加入1 ml飽和碘化鉀溶液，緊密蓋塞并輕輕振搖0.5min，暗處置放3min，取出后加入100 ml蒸餾水，搖勻立即用硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標準滴定液（0.0020mol/L）滴定至淡黃色時加入1 ml淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失為終。
（4）計算：這氧化值
={[（V-0.05）×0.01×0.1269]/M}×100×78.8×0.5
V——Na2S2O3的用量（ml）
M——油樣重量（g）