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隨著人們環保意識的逐步加強，農藥對環境的污染也越來越受到社會的廣泛關注監測農藥對環境的污染程度以及如何減少農藥對環境的污染是我國面臨的一個急需解決的問題[2 ].在發達國家，農藥對環境水的污染監測體系基本已經成型，但在我國，這方面還處于空白狀態。
在國外農藥對水污染檢測中，固相萃取技術應用廣泛[3～7]，它能避免液液分配所帶來的許多問題，如不完全的相分離、昂貴易碎的玻璃器皿和大量的有機廢液等。與液液分配相比，固相萃取更有效，容易達到定量萃取、快速和自動化，同時也減少了溶劑用量和工作時間。目前，國外也有用固相萃取技術提取水果、蔬菜、土壤、植物樣本中農藥的報道，但國內報道較少。
在多殘留分析中， M S檢測器一般作為確證方法，很少用于定量分析，而選擇離子模式M S用于化合物的定量分析，可以降低定量分析時對分離度的要求，實現快速、準確分析。本文首次在國內選擇我國常用的幾種農藥，研究了Isolute固相萃取柱及選擇離子模式檢測器在水中農藥殘留分析方面的應用。
1材料與方法1. 1農藥標準品1. 2試劑NaCl，乙腈，正己烷，丙酮，乙酸乙酯，甲醇，正丁醇，均為分析純。
1. 3儀器柱體1. 4固相萃取操作方法1. 4. 1水樣預處理先用緩沖液調整水樣pH為7～8，再向水樣中添加2～3 CH第一作者：劉豐茂，男， 29歲，博士生。通訊聯系人：錢傳范教授，電話： 01062892949目的是活化SPE填料。在利用SPE提取之前，向水樣中加入2 NaCl，如果是環境水樣，最好先過濾，以防固體顆粒堵塞SPE柱。
1. 4. 2 SPE柱活化常壓狀態下，用2×2. 5 mL n 己烷（每次在柱中浸潤5 min）洗滌SPE柱，真空抽干，再用2×2. 5 mL丙酮（每次在柱中浸潤5 min）洗滌SPE柱，真空抽干。用蒸餾水洗滌SPE柱，并使柱中保留部分蒸餾水，以備添加水樣。
1. 4. 3水樣提取用蒸餾水洗滌SPE柱后，添加水樣，在小于20 M Pa的壓力下提取，保持流（呈滴狀）。當所有的水樣都通過小柱后，用2×2. 5 mL蒸餾水洗滌小柱，繼續抽空以除去柱中殘余的水分。
1. 4. 4樣本洗脫在常壓下，首先用2×2. 5 mL n正己烷洗滌小柱（每次在柱中停留5 min） ，真空抽干，再用2×2. 5 mL丙酮洗滌小柱（每次在柱中停留5 min） ，真空抽干后，合并提取液到10 m L刻度試管中。
1. 4. 5樣本濃縮首先向每個試管中添加50μL正丁醇作保持劑，用氮氣流吹掃溶劑，溫度保持在40℃以下，當溶劑體積小于1 mL時，取出并用丙酮定容至1 mL，以備氣譜測定。
1. 5色譜條件速度程序升溫至200℃，保持7 min.
2結果與討論2. 1定量方法利用選擇離子進行定量分析。表1給出了各農藥用氣相色譜分析時的保留時間，以及M S定量分析時各化合物所采用的定量離子。
農藥名稱保留時間/min離子1離子2克百威莠去津嗪草酮農藥學學報M S檢測器通常用于化合物的定性分析，在未知樣本檢測中，常作為其它分析方法的確證方法。
本研究除采用對化合物定性分析外，還利用選擇離子模式對化合物進行了定量分析，這種方法降低了對化合物分離度的要求及分析條件的研究強度，從而可以實現快速、準確分析。色譜圖見圖1.
2. 2線性范圍不同濃度的混合標樣，得到線性方程及相關系數，。
農藥線性方程相關系數樂果乙草胺嗪草酮異丙甲草胺對硫磷劉豐茂等：水中12種農藥的固相萃取及GCMS測定方法研究從表2可以看出，用M S選擇離子模式進行定量分析，各化合物的線性相關系數均達到多殘留分析的要求。
2. 3水樣添加回收率取1000 mL實驗室用水，添加1 mL農藥混合液（調整混合液濃度，使最終濃度分別為） ，按上述試驗步驟進行添加回收率試驗，結果見表3.
農藥品種添加濃度回收率1回收率2回收率3平均回收率標準偏差相對標準偏差樂果克百威西瑪津莠去津乙草胺甲基對硫磷甲萘威馬拉硫磷異丙甲草胺對硫磷三唑酮嗪草酮農藥學學報從表3可知， 12種農藥在水中的回收率基本上都達到了殘留分析的要求，只有克百威回收率較低，有待進一步優化方法表中各農藥的回收率標準偏差及變異系數均較高，是由于添加水平很低，均在μg？ L數量級。
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水中12種農藥的固相萃取及GC-MS測定方法研究
來源：環球糧機網發布時間：2015-06-16 11:29:19
